Estudio de compuestos orgánicos en grados EVA farmacológicos mediante técnicas de cromatografía de gases. Conformidad con la normativa USP 661.1

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http://hdl.handle.net/2183/33401Collections
- Traballos académicos (FCIE) [1005]
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Estudio de compuestos orgánicos en grados EVA farmacológicos mediante técnicas de cromatografía de gases. Conformidad con la normativa USP 661.1Alternative Title(s)
Estudo de compostos orgánicos en graos EVA farmacolóxicos mediante técnicas de cromatografía de gases. Conformidade coa normativa USP 661.1Study of organic compounds in pharmacological EVA grades by gas chromatography techniques. Conformity with USP 661.1 regulation
Author(s)
Directors
Becerra, ManuelCuriel Camino, Piedad
Date
2023Center/Dept./Entity
Universidade da Coruña. Facultade de CienciasDescription
Traballo fin de mestrado (UDC.CIE). Biotecnoloxía avanzada. Curso 2022/2023Abstract
[Resumen] El etileno vinil acetato (EVA) es el copolímero de etileno con mayor volumen de mercado, resultado de la copolimerización radicalaria aleatoria entre monómeros de etileno y acetato de vinilo (VA). El aumento del contenido de VA en la composición final reduce la cristalinidad del copolímero y mejora propiedades como la flexibilidad, la claridad óptica o la resistencia al impacto. Entre las múltiples aplicaciones del EVA, en las últimas décadas, destaca su contribución a la innovación en campos como la terapia celular y la liberación controlada de fármacos.
En este trabajo se aplican dos métodos analíticos para determinar los compuestos orgánicos presentes en diferentes grados EVA que no cumplen las especificaciones de la USP 661.1, microextracción en fase sólida combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas (SPME-GC-MS) y espacio de cabeza combinado con cromatografía de gases con detector de ionización de llama (HS-GC-FID). Se comparan tres tipos de recubrimientos de fibra de SPME y el efecto de la adición de NaCl en la eficacia de la extracción. El método de SPME-GC-MS optimizado, con una inmersión directa de la fibra en las disoluciones acuosas de muestra durante 60 min a 40 °C bajo agitación (250 rpm) y una desorción térmica a 250 °C durante 5 min, permite la identificación y cuantificación de un amplio espectro de compuestos orgánicos, destacando el tolueno por ser el único presente en todas las muestras. Para determinar el contenido de acetato de vinilo y ácido acético residuales se aplica el método optimizado de HS-GC-FID (incubación de la muestra a 120 °C durante 40 min sin agitación), obteniéndose concentraciones que no muestran correlación aparente con el porcentaje teórico de VA en los grados EVA. Adicionalmente, se proponen cambios en el proceso de producción industrial de EVA para reducir la presencia de estos compuestos en el producto final. [Resumo] O etileno vinil acetato (EVA) é o copolímero de etileno con maior volume de mercado, resultado da copolimerización radicalaria aleatoria entre monómeros de etileno e acetato de vinilo (VA). O aumento do contido de VA na composición final reduce a cristalinidade do copolímero e mellora propiedades como a flexibilidade, a claridade óptica ou a resistencia ao impacto. Entre as múltiples aplicacións do EVA, nas últimas décadas, destaca a súa contribución á innovación en campos como a terapia celular e a liberación controlada de fármacos.
Neste traballo aplícanse dous métodos analíticos para determinar os compostos orgánicos presentes en diferentes graos EVA que non cumpren as especificacións da USP 661.1, microextracción en fase sólida combinada con cromatografía de gases-espectrometría de masas (SPME-GC-MS) e espazo de cabeza combinado con cromatografía de gases con detector de ionización de chama (HS-GC-FID). Compáranse tres tipos de recubrimentos de fibra de SPME e o efecto da adición de NaCl na eficacia da extracción. O método de SPME-GC-MS optimizado, cunha inmersión directa da fibra nas disolucións acuosas de mostra durante 60 min a 40 °C baixo axitación (250 rpm) e unha desorción térmica a 250 °C durante 5 min, permite a identificación e cuantificación dun amplo espectro de compostos orgánicos, destacando o tolueno por ser o único presente en todas as mostras. Para determinar o contido de acetato de vinilo e ácido acético residuais aplícase o método optimizado de HS-GC-FID (incubación da mostra a 120 °C durante 40 min sen axitación), obténdose concentracións que non mostran correlación aparente coa porcentaxe teórica de VA nos graos EVA. Adicionalmente, propóñense cambios no proceso de produción industrial de EVA para reducir a presenza destes compostos no produto final. [Abstract] Ethylene vinyl acetate (EVA) is the largest volume ethylene copolymer on the market, resulting from random radical copolymerization between ethylene monomers and vinyl acetate (VA). Increasing the VA content in the final composition reduces the crystallinity of the copolymer and improves properties such as flexibility, optical clarity and impact resistance. Among the many applications of EVA, in recent decades, its contribution to innovation in fields such as cell therapy and controlled drug release stands out.
In this work, two analytical methods are applied to determine the organic compounds present in different EVA grades that do not meet the specifications of USP 661.1, solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (SPME-GC-MS) and headspace combined with gas chromatography with flame ionization detector (HS-GC-FID). Three types of SPME fiber coatings and the effect of NaCl addition on extraction efficiency are compared. The optimized SPME-GC-MS method, with a direct immersion of the fiber in the aqueous sample solutions for 60 min at 40 °C under agitation (250 rpm) and thermal desorption at 250 °C for 5 min, allows the identification and quantification of a broad spectrum of organic compounds, with toluene standing out as the only one present in all samples. To determine the content of residual vinyl acetate and acetic acid, the optimized HS-GC-FID method (incubation of the sample at 120 °C for 40 min without agitation) is applied, obtaining concentrations that show no apparent correlation with the theoretical percentage of VA in the EVA grades. Additionally, changes in the industrial production process of EVA are proposed to reduce the presence of these compounds in the final product.
Keywords
Polímero
Etileno vinil acetato
Microextracción en fase sólida
Espacio de cabeza
Cromatografía de gases
Espazo de cabeza
Polymer
Ethylene vinyl acetate
Solid-phase microextraction
Headspace
Gas chromatography
Etileno vinil acetato
Microextracción en fase sólida
Espacio de cabeza
Cromatografía de gases
Espazo de cabeza
Polymer
Ethylene vinyl acetate
Solid-phase microextraction
Headspace
Gas chromatography
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