Preparación de nanomateriais a partir de estruturas híbridas para aplicacións en almacenamento de enerxía

Abstract

[Resumo]: O presente traballo de fin de grao focalizase na obtención de perovskitas híbridas orgánico-inorgánicas (HOIPs), que se empregaron coma precursores para obter nanotubos de carbono con nanopartículas metálicas embebidas (M@CNTs). Os diferentes materiais obtidos foron caracterizados composicional, estrutural e morfoloxicamente empregando unha ampla variade de técnicas. Tamén se analizou a capacidade dos M@CNTs para almacenar enerxía nun supercondensador. Co fin de acadar os obxectivos propostos neste traballo, realizáronse as seguintes etapas: En primeiro lugar, lográronse sintetizar con éxito 9 HOIPs cun método sinxelo e con fórmulas [TPrA][M(dca)3] (onde M= Ni2+, Co2+ ou unha mestura 0,5:0,5 de ambos) e [Pr3NCH2X][M(dca)3] (onde M= Ni2+ ou Co2+). A maioría destas HOIPs sintetizáronse por primeira vez neste traballo. Ademais, as sales dos catións [Pr3NCH2X]+ (sendo X= Cl-, Br- ou I-) non están dispoñibles comercialmente polo estes reactivos tivéronse que preparar a partires de reactivos comerciais. As HOIPs obtidas calcináronse a 900ºC en atmosfera inerte de N2 obténdose materiais nanoestruturados formados por nanopartículas magnéticas de Co ou Ni que se atopaban embebidas nun material carbonoso (na maioría dos casos nanotubos de carbono). Os materiais obtidos neste traballo foron caracterizados composicional, estrutural e morfoloxicamente empregando espectroscopía por resonancia magnética nuclear (RMN), difracción de raios X de po (PXRD), análise Brunauer-Emmett-Teller (BET), análise termogravimétrico (TGA), microscopía electrónica de transmisión (TEM), microscopía electrónica de varrido (SEM) e microscopía de forzas atómicas (AFM). Finalmente, construíuse un supercondensador usando Ni@CNTs como eléctrodos e unha disolución acuosa 1M de Na2SO4 como electrólito, confirmando que o nanomaterial obtido ten as características axeitadas para ser empregado como eléctrodo en supercondensadores e como ánodo en baterías de Na+.

[Resumen]: El presente trabajo de fin de grado se focaliza en la obtención de perovskitas híbridas orgánico-inorgánicas (HOIPs) que se utilizaron como precursores para obtener nanotubos de carbono con nanopartículas metálicas embebidas (M@CNTs). Los diferentes materiales obtenidos fueron caracterizados composicional, estructural y morfológicamente empleando una amplia variedad de técnicas. También se analizó la capacidad de los M@CNTs para almacenar energía en un supercondensador. Con el fin de alcanzar los objetivos propuestos en este trabajo, se realizaron las siguientes etapas: En primer lugar, se lograron sintetizar con éxito 9 HOIPs con un método senxillo y con fórmulas [TPrA][M(dca)3] (donde M= Ni2+, Co2+ ou una mezcla 0,5:0,5 de ambos) y [Pr3NCH2X][M(dca)3] (donde M= Ni2+ o Co2+). La mayoría de estas HOIPs se sintetizaron por primera vez en este trabajo. Además, las sales de los cationes [Pr3NCH2X]+ (siendo X= Cl-, Br- o I-) no están disponibles comercialmente por lo que estos reactivos se tuvieron que preparar a partir de reactivos comerciales. Las HOIPs obtenidas se calcinaron a 900ºC en atmósfera inerte de N2 obteniéndose materiales nanoestructurados formados por nanopartículas magnéticas de Co o Ni que se encuentraban embebidas en un material carbonoso (en la mayoría de los casos nanotubos de carbono). Los materiales obtenidos en este trabajo fueron caracterizados composicional, estructural y morfológicamente empleando espectroscopía por resonancia magnética nuclear (RMN), difracción de rayos X de polvo (PXRD), análisis Brunauer-Emmett-Teller (BET), análisis termogravimétrico (TGA), microscopía electrónica de transmisión (TEM), microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía de fuerzas atómicas (AFM). Finalmente, se construyó un supercondensador usando Ni@CNTs como electrodos y una disolución acuosa 1M de Na2SO4 como electrolito, confirmando que el nanomaterial obtenido tiene las características adecuadas para ser utilizado como electrodo en supercondensadores y como ánodo en batería Na+.

[Abstract]: This dissertation focuses on obtaining hybrid organic-inorganic perovskites (HOIPs) that were used as precursors to obtain carbon nanotubes embedded with metal nanoparticles (M@CNTs). The different obtained materials were compositionally, structurally and morphologically characterised using a wide variety of techniques. The ability of M@CNTs to store energy in a supercapacitor was also analysed. To achieve the objectives proposed in this work, the following steps were carried out: First, 9 HOIPs were successfully synthesised using a simple method and with formulae [TPrA][M(dca)3] (where M= Ni2+, Co2+ or a 0,5:0,5 mixture of both) and [Pr3NCH2X][M(dca)3] (where M= Ni2+ or Co2+). Most of these HOIPs were synthesised for the first time in this work. In addition, the salts of the cations [Pr3NCH2X]+ (where X= Cl-, Br- or I-) are not commercially available so these reagents had to be prepared from commercial reagents. The obtained HOIPs were calcined at 900ºC in an inert N2 atmosphere to obtain nanostructured materials formed by magnetic Co or Ni nanoparticles embedded in a carbon material (in most cases carbon nanotubes). The materials obtained in this work were compositionally, structurally and morphologically characterised using a wide variety of techniques, such as nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), powder X-ray diffraction (PXRD), Brunauer-Emmett-Teller analysis (BET), thermogravimetric analysis (TGA), transmission electron microscopy (TEM), scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Finally, a supercapacitor was built using Ni@CNTs as electrodes and a 1M aqueous solution of Na2SO4 as electrolyte, confirming that the obtained nanomaterial has the suitable characteristics to be used as electrode in supercapacitors and as anode in Na+ batteries.