Determinación de cromo (VI) en agua de mar

Abstract

[Resumen]: Este Trabajo de Fin de Grado se ha planteado con el propósito de que el alumno optimice y valide un método para la determinación de Cr(VI) en agua de mar. El metódo se basa en la microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME), seguida de análisis por absorción atómica con atomización electrotérmica (ETA-AAS). En las condiciones optimizadas, el Cr(VI) se extrae selectivamente empleando 10 mL de muestra de agua de mar a la que se añade 1 mL de HCl 5M, se utilizan 200 μL de tributilfosfato como disolvente de extracción y se sustituye el dispersante por una etapa de agitación (10 min a 1200 rpm). Para separar las fases, se centrifuga durante 5 min a 3500 rpm y el extracto obtenido se diluye (1:2) con HNO3 0.1M en metanol analizándose por ETA-AAS. El método desarrollado presenta buena exactitud y precisión, siendo el LOQ (0.088 μg/L) muy inferior al valor máximo de Cr(VI) permitido por la legislación (5 μg/L) para aguas superficiales.

[Resumo]: Este Traballo de Fin de Grao planteouse co propósito de que o alumno optimice e valide un método para a determinación de Cr(VI) en auga de mar. O método baséase na microextracción líquido-líquido dispersiva (DLLME), seguida da análise por absorción atómica con atomización electrotérmica (ETA-AAS). Nas condicións optimizadas, o Cr(VI) extráese selectivamente empregando 10 mL de mostra de auga de mar á que se lle engade 1 mL de HCl 5M, usando 200 μL de tributilfosfato como disolvente de extracción e substitúese o dispersante por unha etapa de axitación (10 min a 1200 rpm). Para separar as fases, centrifúgase durante 5 min a 3500 rpm e o extracto obtido dilúese (1:2) con HNO3 0.1M en metanol analizándose por ETA-AAS. O método desenvolvido presenta boa exactitude e precisión, sendo o LOQ (0.088 μg/L) moi inferior ao valor máximo de Cr(VI) permitido pola lexislación (5 μg/L) para augas superficiais.

[Abstract]: This Final Degree Project has been developed with the purpose of optimizing and validating a method for the determination of Cr(VI) in seawater. The method is based on 2 liquid-liquid dispersive microextraction (DLLME), followed by analysis using electrothermal atomization atomic absorption spectrometry (ETA-AAS). Under the optimized conditions, Cr(VI) is selectively extracted using 10 mL of seawater sample with 1 mL of HCl 5M added, employing 200 μL of tributyl phosphate as extraction solvent and an agitation step (10 min at 1200 rpm) instead of dispersant solvent. For the separation of both phases, the mixture was centrifuged at 3500 rpm during 5 min. The obtained extract is diluted with HNO3 0.1M in metanol (1:2) and analyzed by ETA-AAS. The developed method has shown good accuracy and precisión being the LOQ (0.088 μg/L) much lower than the maximum value allowed by the legislation (5 μg/L) for Cr(VI) in surface waters.