Síntesis, caracterización y funcionalización de nanopartículas magnéticas para detección de patógenos: estudio de la funcionalización con SiO2 mesoporoso

Abstract

[Resumen] En este Trabajo de Fin de Grado se han preparado nanopartículas magnéticas estabilizadas con sílice y se ha comenzado su funcionalización para ser utilizadas en detección de patógenos. Para la caracterización de los productos sintetizados se han utilizado técnicas de difracción de rayos X de polvo cristalino (DRX), espectroscopia infrarroja (IR), análisis termogravimétrico (ATG), microscopia electrónica de transmisión (MET) y dispersión de luz dinámica (DLS). Por una parte se sintetizaron nanopartículas magnéticas (MNP) de Fe3O4 con morfología relativamente esférica, diámetros entre 10-20 nm (rango ideal para presentar comportamiento superparamagnético) y tendencia a formar aglomerados. Estas MNPs se recubrieron posteriormente por un material biocompatible (sílice), disminuyendo su tendencia a aglomerarse, y fueron funcionalizadas exitosamente con un aminosilano (APTES). Por otra parte se llevó a cabo la síntesis de sílice mesoporosa (MCM-41), obteniendo partículas con morfología esférica cuyos diámetros se encuentran entre 100-250 nm, y con poros de diámetro en torno a 3 nm. Se modificaron las condiciones de reacción para comprobar el efecto de éstas sobre el tamaño de las partículas obtenidas, dando como resultado una gran dispersión en el diámetro y la morfología de las mismas. Se hicieron reaccionar las esferas mesoporosas de este material con las nanopartículas magnéticas, obteniendo composites Fe3O4-SiO2 mesoporoso viables para la funcionalización con APTES en una etapa posterior.

[Resumo] No presente Traballo de Fin de Grado preparáronse nanopartículas magnéticas estabilizadas con sílice e comezouse a súa funcionalización para seren empregadas na detección de patóxenos. Para a caracterización dos produtos obtidos, empregáronse as técnicas de difracción de raios X de po cristalino (DRX), espectroscopia infravermella (IR), análise termogravimétrico (ATG), microscopia electrónica de transmisión (MET) e dispersión de luz dinámica (DLS). Por una parte sintetizáronse nanopartículas magnéticas (MNP) de Fe3O4 con morfoloxía relativamente esférica, diámetros entre 10-20 nm (rango ideal para presentar comportamento superparamagnético) e tendencia a formar aglomerados. Estas MNPs foron recubertas posteriormente por un material biocompatible (sílice), diminuindo a súa tendencia a aglomerarse, e foron funcionalizadas exitosamente cun aminosilano (APTES). Por outra parte levouse a cabo a síntese de sílice mesoporosa (MCM-41), obtendo nanopartículas con morfoloxía esférica cuxos diámetros se encontran entre 100-250 nm, presentando poros de diámetro en torno a 3 nm. Modificáronse as súas condicións de reacción para comprobar o efecto destas sobre o tamaño das nanopartículas obtidas, dando como resultado una gran dispersión no diámetro e morfoloxía das mesmas. Fixéronse reaccionar as esferas mesoporosas deste material coas nanopartículas magnéticas, obtendo composites Fe3O4-SiO2 mesoporoso viables para a súa funcionalización con APTES nunha etapa posterior.

[Abstract] In this TFG we have prepared magnetic nanoparticles of magnetite (Fe3O4) stabilized with silica (SiO2), and we have started their functionalization for the use in pathogen detection. Powder X-Ray Diffraction (XRD), Infrared Spectroscopy (IR), Thermogravimetric Analysis (TGA), Transmission Electron Microscopy (TEM) and Dynamic Light Scattering (DLS) were used for their characterization. The synthesized Fe3O4 magnetic nanoparticles (MNP) show relatively spherical morphology, diameters of 10-20 nm (ideal for exhibit superparamagnetic behavior) and a certain tendency to form agglomerates. These MNPs were coated by a biocompatible material (silica), reducing its tendency to agglomerate, and they were successfully functionalized with the aminosilane APTES, allowing its availability for their use in a pathogen detection method. Synthesis of a mesoporous silica (MCM-41) was carried out, giving particles with spherical morphology, diameters between 100-250 nm and pores of about 3 nm of diameter. Reaction conditions were modified to test their effect on the particle size, resulting in an undesired increase of the size dispersion. We have prepared Fe3O4-Mesoporous SiO2 composites by heating a mixture of both particles in a closed vessel. Those composites form quite stable suspensions and are viable for functionalization with APTES at a later stage.