Aminas en muestras atmosféricas

Abstract

[Resumen:] Las aminas alifáticas de cadena corta están presentes en la atmósfera, tienen un papel importante en la formación y crecimiento de las partículas atmosféricas y algunas presentan propiedades mutagénicas y carcinógenas. Por ello, en los últimos años se convierten en un tema objeto de estudio como contaminantes del aire, y aparece la necesidad de una monitorización que aporte datos acerca de su concentración en el medio atmosférico. El presente trabajo describe la optimización de un proceso de derivatización de 5 aminas alifáticas con 9-fluorenilmetoxicarbonilo (FMOC) y su posterior determinación por cromatografía de líquidos con detección ultravioleta y fluorescencia en serie (HPLC-UV-Fl). Se evalúan varios factores como las concentraciones del reactivo de derivatización (FMOC) y de la disolución tampón de borato, el pH del medio de derivatización, así como los diferentes volúmenes de cada uno de los reactivos empleados. Se realiza la validación del procedimiento de derivatización obteniéndose buena precisión y reproducibilidad (desviaciones estándar relativas intra-día < 4% e inter-día < 8% ). El rango líneal es hasta 300 μg/L para todos los analitos. Los lımites de detección instrumentales están comprendido entre 0,43 μg/L y 1,92 μg/L (se corresponde con los límites del método de ~ 0,05 ng/m3 y 2.26 ng/m3 en aire) en función de la amina. Posteriormente el método desarrollado se aplica a la determinación de las 5 aminas de material particulado atmosférico (PM10) recogidas por muestreo de aire a través de filtros de fibra de cuarzo, seguido de una extracción acuosa en ultrasonidos. Los niveles de concentración de las aminas oscilaron entre 0,61 y 9,70 ng/m3 en el aire muestreado.

[Resumo:] As aminas alifáticas de cadea curta están presentes na atmosfera, teñen un papel importante na formación e crecemento das partículas atmosféricas e algunhas presentan propiedades mutáxenas e carcinóxenas. Por iso, nos últimos anos convértense nun tema obxecto de estudo como contaminantes do aire, e aparece a necesidade dunha monitorización que achegue datos acerca da súa concentración no medio atmosférico. O presente traballo describe a optimización dun proceso de derivatización de 5 aminas alifáticas con 9-fluorenilmetoxicarbonilo (FMOC) e a súa posterior determinación por cromatografía de líquidos con detección ultravioleta e fluorescencia en serie (HPLC-UV-Fl). Avalíanse varios factores como as concentracións do reactivo de derivatización (FMOC) e a disolución tampón de borato, o pH do medio de derivatización, así como os diferentes volumes de cada un dos reactivos empleados. Realízase a validación do método instrumental obténdose boa reproducibilidade (desviacións estándar relativas intra-día < 4% e inter-día <8%). A linealidade vai ata 300 μg/L para todos os analitos. Os límites de detección instrumentais están entre 0,43 μg/L e 1,92 μg/L (o que se corresponde cos límites do método de 0,05 ng/ m3 e 2,26 ng/ m3 de aire) en función da amina. Posteriormente o método desenvolvido aplícase á determinación das 5 aminas en material particulado atmosférico (PM10) recollidas por mostraxe de aire a través de filtros de fibra de cuarzo seguido dunha extracción acuosa en ultrasonidos. Os niveis de concentración das aminas oscilaron entre 0,61 e 9,70 ng/m3 no aire muestreado

[Abstract:] Short chain aliphatic amines are present in the atmosphere, play an important role in the formation and growth of atmospheric particles and some of them have mutagenic and carcinogenic properties. For this reason, in recent years they become a subject of study as air pollutants, and the need for a monitoring, that provides data about its concentration in the atmospheric environment, appears. The present work describes the optimization of a derivatization process of 5 aliphatic -amines with 9-fluorenylmethoxycarbonyl (FMOC) and their subsequent determination by liquid chromatography with ultraviolet and fluorescence detection in series (HPLC-UV-Fl). Several factors such as concentrations of the derivatization reagent (FMOC) and the borate buffer solution, the pH of the derivatization medium, as well as the different volumes of each of the reagents used are evaluated. The validation of the derivatization procedure is performed, obtaining good precision and reproducibility (relative standard deviations, below 4%, for intra-day values and 8% for inter-day). Linearity ranged to 300 μg/L for all analytes. Detection limits were between 0,43 μg/L and 1,92 μg/L (corresponding to ~0.05 ng / m3 and ~2,26 ng / m3n air) as a function of the amine. Subsequently the method developed is applied to the determination of the 5 amines of atmospheric particulate material (PM10) collected by air sampling through quartz fiber filters, followed by an aqueous extraction in ultrasound. The concentration levels of amines ranged from 0.61 to 9,70 ng / m3 in the sampled air.